加內標吹掃捕集儀應用須知
2021-11-15 15:42:02
踏實熱解析
加內標吹掃捕集儀可以將液體樣品自動迅速取樣到吹掃瓶中進行吹掃捕集,也能夠對固體樣品自動添加蒸餾水振蕩混合以后直接進行。
加內標吹掃捕集儀應用須知:
1、儀器應兼具吹掃效率和捕集效率。難以吹掃組分的萃取,可增多吹掃氣的總體積以改進吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增多吹掃時間以得到比較大的回收率。增多吹掃氣流量可改進沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會由于吹掃氣流量的增多而通過捕集阱,使捕集效率減低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼具全部可吹掃組分的回收率。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關系,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。一般在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改進。為了避免吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不可以超出30℃。在常溫狀態(tài)下捕集某些化合物時,有時候需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要是有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的除去特別有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍應用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染全自動加內標吹掃捕集儀。應用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果發(fā)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可避免樣品發(fā)泡。應用泡沫過濾器不僅不可以避免樣品發(fā)泡,并且容易引進誤差。